合成方法
1.将铂丝插入待提纯的贡中作为阳极,另一铂片作为阴极插入15%(质量)的稀硝酸电解溶液(不碰到底部汞),取提纯汞与稀硝酸的比例为10Kg:1000ml,电解电压为2-3V,电流为3-4A。电解开始后,不断搅拌电解液,重新加入新的电解液。继续电解至电解液颜色不再变深为止。到处酸液,用水洗涤至小酸含量合格,在抽洗瓶中加入等体积的汞和水,用抽真空的方法将空气通入汞中并用水进行抽洗至上层水不再出现浑浊为止,从而除去汞中的汞齐。弃去上层水,汞表面用滤纸吸干,即为提纯的汞。若要制取高纯汞,则需将抽洗的汞在洗涤柱中用5%的试剂硝酸和纯水洗涤(汞表面算必须干净),用四层细纱布过滤后,用滤纸吸干表面,进行真空蒸馏,真空度为4665-6665Pa,收集120-140°C馏分,即得高纯汞。
2.目前汞的工业生产以火法为主,湿法为副。火法较为简单,生产费用较低。把汞矿石在氧化气氛及650~750℃的温度下焙烧,使其分解成二氧化硫和金属汞。汞蒸气随炉气逸出,在冷凝系统内冷凝成液态,便可得到品位约995%的“毛汞”,通过鹿皮与帆布过滤后,即可作为一般的工业用汞。湿法炼汞主要用于处理硫化汞精矿。用25%的硫化钠和苛性钠的混合水溶液将HgS从矿石中浸出,然后采用隔膜电解该溶液,以石墨为阳极,汞为阴极,电解得到的汞纯度可达99.99%以上。市售的汞往往含有杂质,若需要纯净的汞,在实验室内可按以下方法作进一步的提纯。
提纯法1.市售汞中混入的主要杂质有水、油、润滑脂等,溶解在汞中的杂质为锌、铜、铅、锡等。对于混入的固体杂质可用细孔滤纸或皮革等过滤除去,对溶解的金属杂质可先用图Ⅻ1所示的装置,通入空气使其氧化而过滤除去,然后在图Ⅻ2所示的装置中用Hg2(NO3)2溶液(15%~20%的硝酸,5%的硝酸亚汞)作进一步提纯,最后用蒸馏水洗涤数次,便可得较纯的汞产品。
提纯法2.由提纯法1所得到的汞虽然具有很高纯度,混在汞中的金、银以及形成汞齐的物质,用提纯法1进行提纯是无法去除的。当需要较少量的纯汞时,可用提纯法1所得到的汞,在图所示的装置中,通过进一步蒸馏而得。